电子级硅材料基体金属杂质的含量检测

电子级硅材料一般要求Si含量达到11个9的纯度，即Si≥99.999999999%，而其中的杂质含量更是得以0.1ppb的数量级计，因此，这对电子级硅材料中的基体金属杂质含量的检测方法提出了极高的要求，今天程诚小编就带大家一起学习一下使用ICP-MS法进行上述检测的标准方法吧。

本方法适用于基体金属杂质小于5ng/g范围内铁、铬、镍、铜、锌、钠含量的测定。本方法对于铁、铬、镍、铜、锌、钠六种元素的总检出限至少应小于0.4ng/g。

一、试剂：

纯水：符合SEMIF63的规定。

硝酸：质量分数65.0%~68.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。

氢氟酸：质量分数30.0%~50.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。

硫酸：质量分数95.0%~98.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。

标准贮存溶液：铁、铬、镍、铜、锌、钠、钇、钴浓度均为

1g/L，采用国内外可以量值溯源的有证标准物质。

硫酸：用纯水将上述硫酸稀释至质量分数为16.7%。

硝酸：硝酸、纯水的体积比为3：97或其他适当比例。

消解液：硝酸、氢氟酸的体积比为1：2或其他适当比例。

二、仪器和设备

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），具备抗干扰模式。

分析天平：感量为0.0001g。

器皿：所用器皿应由聚四氟乙烯（PTFE）或全氟烷氧基树脂（PFA）等耐氢氟酸腐蚀并可清洗且对分析结果无影响的材料制成。

电加热设备：表面为非金属材料，应耐腐蚀。

三、测试环境

温度：大于18℃。

相对湿度：不高于65%。

洁净度：制样和测试区域洁净度应不低于GB/T25915.1—2010中定义的ISO5级的要求。

四、样品制备

将样品破碎成便于溶解的小块，最大直径约5mm~10mm，破碎过程中应严格避免金属沾污。将样品在一定比例的硝酸、氢氟酸溶液中消解清洗，剥离全部表面层后再用纯水洗净。

将样品放置在烧杯中，于电加热板上烘干至恒重。

五、测试步骤

1、称取0.5~1.0g试样，精确至0.0001g；

2、将第1步中的试料置于具有适当容积的、洁净的敞口容器中，加入适量的消解液，加热使试料溶解后，在160℃~170℃下将溶液蒸发至近干，必要时重复消解过程。室温冷却后，加入适量的硝酸定容（2mL~5mL，满足仪器检测即可），充分摇动使残渣完全溶解至试液为澄清透明，摇匀。

3、进行仪器分析，将样品空白溶液、样品溶液和标准系列工作溶液分别在电感耦合等离子体质谱仪上进行分析，以钇和钴标准工作溶液为内标，用内标法校正。样品中各待分析元素和内标元素质量数的选择见下表：

4、分析结果的计算

各金属杂质的含量以其质量分数ωx表示，按以下公式计算：

式中：

ωx——样品中铁、铬、镍、铜、锌、钠的质量分数，单位为纳克每克（ng/g）；

ρ1——空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

ρ2——样品溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

V——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m——试料的质量，单位为克（g）。

程诚小编结语：电子级硅材料的分析对设备、试验人员、原料、方法等方面的要求极高。总而言之，ICP-MS法的工作原理即试料通过进样系统被送进高温等离子体源中，并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离，绝大多数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过双锥接口进入离子透镜后，在电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统。离子进入四极杆质量分析器后，根据质荷比的不同依次分开。最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。